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农业部发布农药残留检测方式国度尺度编制指南

发布时间:2017/11/30 00:00

农业部通知布告2386号

  为同一规范农药残留检测方式尺度制修订工作,我部组织拟定了《农药残留检测方式国度尺度编制指南》,经第一届国度农药残留尺度审评委员会第十二次会议审议经由过程,现予以发布实施。

  农 业 部

     2016年4月11日

农药残留检测方式国度尺度编制指南

  1、概述

  为包管农药残留检测方式尺度的科学性、进步前辈性和合用性,参考GB/T 11-2009《尺度化工作导则 第1部门:尺度的布局和编写》、GB/T 200014-2001《尺度编写法则 第4部门:化学阐发方式》、GB/T 27404-2008《尝试室质量节制规范 食物理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物查验方式 尺度编写的根基划定》、国际食物法典委员会(CAC)的相干划定,编制《农药残留检测方式国度尺度编制指南》,作为农药残留检测方式尺度编制的手艺根据。

  2、合用规模

  本指南合用于食物平安国度尺度植物源性食物中农药残留检测方式尺度的编制,其它农产物、畜产物、水产物和食物中农药残留检测方式尺度的编写可参照本指南。

  本指南中植物源性食物是指《用于农药最大残留限量拟定的作物分类》(农业部通知布告第1490号发布)所列作物对应的农产物。

  3、根基要求

  1合适GB/T11-2009和GB/T 200014-2001的要求。

  2文字表达布局严谨、条理分明、用词精确、表述清晰,不致发生歧义。术语、符号同一,计量单元以法定计量单元暗示。

  3农药残留检测方式手艺指标合适附录A的要求。

  4、尺度的布局

  1资料性概述要素:封面、媒介、引言。

  2规范性一般要素:尺度名称、正告、规模、规范性援用文件。

  3规范性手艺要素:道理、试剂与材料、仪器和装备、抽样、试样制备、阐发步调、成果计较、紧密度、图谱、质量包管和节制。

  4资料性弥补要素:资料性附录。

  5规范性弥补要素:规范性附录。

  封面、媒介、尺度名称、规模、试剂与材料、仪器和装备、试样制备、阐发步调、成果计较、紧密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。

  5、资料性概述要素

  1封面要求

  11封面标明以下信息:尺度名称、英文译名、标记、编号、国际尺度分类号(ICS号)、中国尺度文献分类号、发布日期、实行日期、发布部分(中国人平易近共和国卫生部、中国人平易近共和国农业部)等。

  12若是取代了某个或几个尺度,封面上标明被取代尺度的编号。

  13若是采取了国际组织尺度,依照GB/T 200002的划定标明一致性水平。

  2媒介内容

  21布局申明。

  22取代环境申明,标明被取代尺度或文件的编号和名称,列出与前一版底细比首要手艺转变。

  23与国际组织或其它国度的尺度关系申明,与国际尺度一致性水平按同等(IDT)、点窜(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它国度的尺度为根本构成的尺度,表白与响应尺度的关系。

  24取代尺度的历次版本发布环境。

  6、规范性一般要素

  1尺度名称

  11尺度名称一般由指导要素、主体要素和弥补要素构成。

  111指导要素为“食物平安国度尺度”。

  112主体要素为产物的名称和检测对象,

  113弥补要素为检测方式,名称同一为紫外/可见分光光度法、原子接收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。

  示例:

  —— 食物平安国度尺度 植物性食物中多菌灵残留量的测定 液相色谱法

  ——英文译名表述体例为De氦质谱检漏仪termination of̷̷

  2正告

  21利用黑体标注对健康或情况有危险或风险的阐发产物、所用试剂或阐发步调及其注重事项。

  22属于一般性提醒或来自所阐发产物的危险在规模前标出;来自特别试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出;属于阐发步调固有的危险在“阐发步调”一章的起头标出。

  3规模

  31明白该尺莱宝氦质谱检漏仪度检测的产物规模和被检测的农药名称及检测方式。用“本尺度划定了【农产物】中【农药名称】残留量【检测方式】”表述。多残留检测可用附录情势列出所有农药的中、英文名称。

  32明白检测方式的合用边界。用“本尺度合用于【农产物】中【农药名称】残留的定性判定/定量测定”表述。

  33标明检测方式的定量限,如为多残留检测,应列表暗示,拜见附录C。

  4规范性援用文件

  若是尺度中有规范性援用文件,在该章中列出所援用文件的清单,并用下述指导语引出:

  以下文件对本文件的利用是必不成少的。凡是注日期的援用文件,仅注日期的版本合用于本文件。凡是不注日期的援用文件,其最新版本(包罗所有的点窜单)合用于本文件。

  七 规范性手艺要素

  1道理

  指明检测方式的根基道理、方式特点和根基步调。

  2试剂与材料

  21本章用以下导语开首:“除非还有申明,在阐发中仅利用确以为合适残留检测要求品级的试剂和合适GB/T 6682一级的水”。

  22列出检测进程中利用的所有试剂和材料及其首要理化特征(浓度、密度等)。除屡次利用的试剂和材料,仅在制备某试剂顶用到的不该列在本章中。

  23试剂和材料按以下挨次摆列:

  a)以市售状况利用的产物(不包罗溶液),注明其形态、特征(如化学名称、份子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产物标明结晶水。

  b)溶液或悬浮液(不包罗尺度滴定溶液和尺度溶液),并申明其含量;

  注:若是溶液由一种特定溶液稀释配制,按以下方式暗示:

  ——“稀释V1→V2”暗示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液;

  ——“V1+V2”暗示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。

  c)尺度溶液和内标溶液,申明配制方式;

  注1:质量浓度暗示为g/L,或其分倍数暗示,如毫克每升(mg/L)。

  注2:注明有用期和储存前提。

  d)唆使剂;

  e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。

  示例:

  除非还有申明,本方式所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682划定的尝试室一级水。

  a) 试剂

  1) 氯化钠(NaCl);

  2) 乙腈(CH3CN);

  3) 甲醇(CH3OH)。

  b) 试剂配制

  1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水消融,用水定容至1000mL,摇匀。

  2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇插手20毫升水中,混匀。

  c) 尺度品

  咖啡因尺度品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。

  d) 尺度溶液配制

  1) 咖啡因尺度储蓄液(20 mg/mL):精确称取咖啡因尺度品200 mg于50mL烧杯中,用甲醇消融,转移到

  10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保留半年。

  2) 咖啡因尺度中心液(200μg/mL):精确吸收50 mL咖啡因尺度储蓄液于50 mL容量瓶中,用水定容。置于4 ℃冰箱可保留一个月。

  3仪器和装备

  应列出在阐发进程中所用首要仪器和装备的名称及其首要手艺指标。仪器装备的摆列挨次通常是阐发仪器、经常使用仪器或装备。

  注:编写时不该划定仪器或装备的厂商或商标等内容。

  4试样制备

  应具体写明尝试室样品缩分、试样制备进程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特征(如粒度、质量或体积等)和试样储存容器材料与特征(如类型、容量、气密性)和储存前提。试样制备和储存拜见附录B。

  5阐发步调

  分歧检测项目试料的处置方式分歧,在编写时应注重写清每个步调,凡是利用祈使句论述实验步调,以轻易浏览的情势陈说有关实验。

  51提取

  应明白以质量或体积暗示试样的称量。

  应写明提取生物质谱剂的名称、用量、提取体例,和搜集容器的名称和浓缩前提。

  52净化

  应写明所用净化材料和净化步调,和搜集容器的名称、浓缩前提、定容体例和定容体积等。

  53 衍生化

  如方式需要衍生化,应写明衍生化步调。

  54仪器参考前提

  应注明检测手艺参数及操纵前提。

  示例1:

  气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样体例、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。

  示例2:

  气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样体例、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。

  示例3:

  液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、活动相、流速、进样体积和梯度洗脱前提等信息。

  示例4:

  液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、活动相、流速、进样体积、梯度洗脱前提、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测体例等信息,多反映监测前提应列表给出。

  55尺度工作曲线

  应写明尺度工作曲线绘制进程。

  56测定

  单点校订法应划定尺度溶液和待测溶液进样挨次。尺度工作曲线法应划定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定规模以内。对需要进行平行测定的,应予以明白划定。对质谱检测,应写明定性和定量鉴定的根据。

  57空缺实验

  不加试料或仅加空缺试样的空缺实验应采取与试样测定完全不异的试剂、装备和步调等进行。

  6成果计较

  暗示测定成果时,应注明是以何种残留物进行计较。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每公斤(mg/kg)或毫克每升(mg/L)暗示,并写出计较公式,格局按GB/T 11-2009中88划定履行。计较公式应以量关系式暗示,公式后要标明编号,尺度中有一个公式也要编号,编号从(1)起头。量的符号一概用斜体,应给出计较成果的有用数位,计较成果一般很多于两位有用数字。

  示例:

  试猜中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每公斤(mg/kg)暗示,按公式(1)计较。 

 

  式中:

  r一尺度溶液中农药的质量浓度,单元为毫克每升(mg/L);

  Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积;

  Asi—农药尺度溶液中被测i组分的峰面积;

  V1—提取溶剂整体积,单元为毫升(mL);

  V2—吸收出用于检测用的提取溶液的体积,单元为毫升(mL);

  V3—样品溶液定容体积,单元为毫升(mL);

  m—试料的质量,单元为克(g);

  计较成果保存两位有用数字,当成果大于1mg/kg时保存三位有用数字。

  7紧密度

  71在反复性前提下,两次自力测定成果的尽对差不大于反复性限(r), 反复性限(r)的数据见附录E。

  72在再现性前提下,两次自力测定成果的尽对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。

  8图谱

  应给出尺度组份的谱图。

  注:色谱峰用阿拉伯数字挨次摆列,并在图下方表白每一个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出尺度溶液的质量浓度。

  9其他

  除以上手艺内容外,还可按照检测方式的特点和需要,公道编写其他手艺内容和关头手艺,如对特别环境的申明、实验陈述、有关图表等。

  8、资料性附录

  供给有助于尺度理解或利用的附加信息,作为资料性附录。

  9、规范性附录

  当尺度中的某部门应履行的内容放在尺度正文中影响尺度布局时,可将这部门放在正文的后面,作为规范性附录。

附件:规范性附录doc


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